Sinterizzazione

La sinterizzazione è un metodo di produzione di parti che comprende il riscaldamento di una polvere senza il passaggio alla fusione . Sotto l'effetto del calore, i grani si saldano insieme, formando la coesione della parte. Il caso più noto è quello della cottura della ceramica .

Nel XXI °  secolo, sinterizzazione viene utilizzato per il consolidamento di materiali ceramici:

Definizioni tecniche

Sebbene non esista una definizione unanime di sinterizzazione, può essere descritta come un consolidamento di un materiale (ad esempio una polvere), ottenuto minimizzando l'energia del sistema grazie ad un input di energia (termica, meccanica, con un laser .. .) ma senza sciogliere almeno uno dei costituenti.

Ad esempio, la cottura della ceramica è la sinterizzazione. La sinterizzazione è uno dei metodi migliori per ottenere ceramiche e prototipi di parti meccaniche.

Ecco due definizioni più precise di sinterizzazione:

"La  sinterizzazione è un processo mediante il quale un sistema costituito da singole particelle (o un agglomerato poroso) si evolve mediante trattamento termico, in assenza di pressione esterna esercitata o sotto l'effetto di tale pressione, in modo che almeno alcune proprietà del sistema ( se non tutte) vengono modificate in direzione di una riduzione dell'energia libera complessiva del sistema. Allo stesso tempo, questo sviluppo porta ad una riduzione significativa (se non completa) della porosità iniziale. Infine, il processo presuppone che almeno una fase solida esista costantemente durante tutto il trattamento termico, in modo da mantenere una certa stabilità di forma e dimensione al sistema considerato.  " G. Cizeron, Istituto francese di ceramica

e

"La  sinterizzazione è il consolidamento per azione del calore di un agglomerato granulare più o meno compatto, con o senza fusione di uno o più dei suoi costituenti". definizione proposta durante una serie di lezioni tenute nel 1968 all'Institut de Céramique Française e alla Scuola Nazionale di Ceramica Industriale di Sèvres

Leggendo le diverse definizioni, notiamo che esistono due tipi di sinterizzazione:

Ceramica sinterizzata

Un materiale ceramico è solido a temperatura ambiente e non è né metallico né organico. Gli oggetti in ceramica sono prodotti dalla solidificazione ad alta temperatura di una pasta plastica umida (vetri minerali), o dalla sinterizzazione (agglutinazione mediante riscaldamento) di una polvere secca precedentemente compressa, senza passare attraverso una fase liquida (ceramica policristallina); per assimilazione si designano con il termine “ceramica” gli oggetti così fabbricati.

Tipi di sinterizzazione

Sinterizzazione convenzionale

La sinterizzazione convenzionale è una tecnica da sempre utilizzata, sia per le ceramiche tradizionali che per le ceramiche tecniche. Consiste nell'utilizzo di un cosiddetto forno convenzionale per portare il pezzo alla temperatura desiderata per l'avanzamento della sinterizzazione. I forni utilizzati assomigliano ai tradizionali forni da cucina ma consentono temperature molto più elevate a seconda del materiale (fino a oltre 1.700  ° C ). Il forno è dotato di resistenze che per effetto Joule si scalderanno e si irradieranno sulla parte. Il riscaldamento è effettuato principalmente per irraggiamento e per convezione. I forni tradizionali sono limitati dalla loro tecnologia di fabbricazione, infatti la temperatura massima è generalmente quella dell'isolamento termico che riveste le pareti dei forni. I forni possono essere calibrati utilizzando anelli di sinterizzazione che, misurando il loro diametro, la temperatura e il tempo di sinterizzazione, possono essere utilizzati per tornare alla temperatura di cottura esatta.

Sinterizzazione non convenzionale

Oggigiorno esistono diverse tecnologie che permettono di non utilizzare più i forni, per risparmiare tempo ed energia, e limitare così l'impatto ecologico dell'attività umana. Il seguente elenco non è esaustivo e ci sono molti altri mezzi di sinterizzazione. Inoltre, alcune tecniche si applicano ai materiali ceramici ma anche ai materiali metallici.

Metallurgia delle polveri

Nella metallurgia delle polveri , la sinterizzazione è un processo che consente di produrre parti meccaniche o altri oggetti da polveri più o meno fini. In primo luogo, queste polveri vengono agglomerate mediante vari processi per formare una preforma, che viene quindi riscaldata per acquisire una certa coesione.
La sinterizzazione può essere eseguita con o senza legante, su un'ampia varietà di materiali.

Sinterizzazione senza leganti

Si tratta principalmente di polveri metalliche. Questi sono fortemente compressi e modellati in uno stampo, sotto l'azione di uno o più punzoni. Le pressioni raggiungono comunemente diverse migliaia di bar. Dopo la sformatura si ottengono preforme più o meno fragili che vengono poi riscaldate sotto vuoto o in atmosfera controllata, ad una temperatura inferiore alla temperatura di fusione dell'elemento principale. Questa è la fase di sinterizzazione vera e propria. Per effetto del calore, i materiali si diffondono l'uno nell'altro e i granuli di polvere si legano tra loro in modo relativamente saldo, in ogni caso sufficientemente da poter ottenere componenti meccanici utilizzabili.

Dopo la sinterizzazione, le dimensioni delle parti sono notevolmente ridotte. Le dimensioni delle preforme, e quindi degli stampi, devono quindi tenere conto di questa contrazione. In linea di principio, le parti sinterizzate vengono utilizzate così come sono perché sono relativamente precise. Per aumentarne la precisione, la sinterizzazione può essere seguita da una calibrazione a freddo, seguita in rari casi da una seconda sinterizzazione per migliorare le qualità meccaniche.

La sinterizzazione senza leganti lascia le parti porose con vuoti fino al 10-45% del volume totale. La loro distribuzione non è uniforme, a causa tra l'altro dell '"effetto silo" (quando un silo cilindrico viene riempito gradualmente con prodotti granulari o in polvere, la pressione esercitata sul fondo aumenta sempre meno rapidamente e si stabilizza ad un valore limite quando il colonna immagazzinata raggiunge una certa altezza, a causa dell'attrito sulle pareti).

Questa porosità può essere vista come uno svantaggio, soprattutto perché i gas intrappolati possono facilitare la corrosione interna. D'altra parte, può essere utilizzato per impregnare le parti sinterizzate con prodotti lubrificanti e quindi produrre cuscinetti autolubrificanti o piastre di guida. Vedi: Materiali utilizzabili per l'attrito . Con la sinterizzazione non più polveri fini, ma piccole sfere calibrate si realizzano filtri o silenziatori per lo scarico dell'aria dai cilindri pneumatici.

L'utensileria richiesta per la lavorazione per sinterizzazione è molto costosa, può essere ammortizzata solo dalla produzione di particolari in grandissime serie e utilizzata il più possibile allo stato grezzo. La precisione dimensionale è approssimativamente la stessa dei pezzi lavorati (nella direzione perpendicolare a quella di compressione, la precisione è spesso migliore).

Leghe o pseudo-leghe che non possono essere prodotte altrimenti possono essere ottenute per sinterizzazione. Ad esempio, non esiste una lega ferro-zinco per il semplice motivo che il punto di ebollizione dello zinco è molto inferiore al punto di fusione del ferro.

Le forme ottenibili sono strettamente legate al modo in cui le polveri possono riempire i vuoti dello stampo (lo stampo) e alle possibilità di sformatura. Le parti espulse direttamente dai punzoni non necessitano di alcuno scarico , per le altre parti si usa generalmente uno scarico di 7 °.

Sinterizzazione con legante

In molti casi, in particolare per i materiali inorganici come l' argilla , alcune ceramiche , alcuni ossidi, la compressione non fornisce sbozzati sufficientemente solidi per essere maneggiati senza cura. È anche possibile che si desideri ottenere forme incompatibili con i consueti metodi di compressione.

Nel caso di argille e un certo numero di ceramiche, le polveri vengono addizionate di acqua in modo da formare una pasta o una barbottina . Le paste possono essere modellate a mano (ceramica), pressate in stampi (piastrelle, vasi di fiori), estruse (mattoni forati, ecc.). Le barbottine vengono colate in stampi di gesso assorbente. Si inserisce un'impressione e la si svuota rapidamente. A contatto con intonaco asciutto, la barbottina perde parte della sua acqua e non può più scorrere. Svuotando l'impronta rimane solo una "pelle" pastosa che viene lasciata indurire per asciugatura. Questo processo permette di realizzare pezzi di porcellana (teiere, caffettiere), sanitari (lavelli, water), ecc. L'essiccazione lascia oggetti maneggiabili ma poco solidi. La sinterizzazione di questi prodotti avviene durante la cottura.

A volte vengono utilizzati stampi in silicone flessibile per ottenere forme complesse che non potrebbero essere rimosse se lo stampo fosse rigido.

Le miscele di ossidi che servono per fabbricare gli elementi di ferrite utilizzati nei circuiti elettrici come i nuclei delle bobine di induzione sono sinterizzate ad altissima pressione, come le parti metalliche, ma con un legante. A tale scopo vengono utilizzati vari polimeri che vengono consumati o evaporati durante la cottura.

I carburi di tungsteno presenti negli inserti da taglio in metallo sono sinterizzati con un legante metallico che aumenta la resistenza e diminuisce la porosità. In questo caso, questo è cobalto .

Sinterizzazione per prototipazione rapida

Sinterizzazione o fusione?

Il termine sinterizzazione è relativamente preciso per una piccola popolazione di scienziati, e più in particolare nella lingua inglese che distingue tra sinterizzazione solida e sinterizzazione con una fase liquida, ma sembra difficile dare una definizione di sinterizzazione all'unanimità. È possibile distinguere quattro famiglie principali in questo nuovo processo:

In questa categoria, gli scritti menzionano le temperature di transizione vetrosa e l'onestà vorrebbe che si usasse il termine fusione, se tutto il volume di materiale richiesto dal raggio laser è allo stato liquido. Alcuni produttori utilizzano l'abbreviazione SLM (Selective Laser Melting) e dovrebbe essere generalizzata nel prossimo futuro. Il seguente estratto è stato recentemente pubblicato da un team di ricercatori sulla modellazione per la produzione di microcomponenti metallici. “La sinterizzazione laser selettiva delle polveri (SLS) consiste nel densificare localmente un materiale presentato sotto forma di polvere, fondendolo sotto l'azione di un laser ad altissima potenza. "Questi ricercatori menzionano un po 'più tardi" Con la modellazione intelligente del processo, tenendo conto dei parametri del materiale e del processo, sarà possibile ottenere una maggiore precisione, una migliore qualità della superficie e caratteristiche isotropiche per le parti prodotte. " Note: i processi di fusione hanno il vantaggio di utilizzare potenze laser scarsamente controllate, perché il calore latente di fusione smorza l'aumento di temperatura e impedisce l'ebollizione del materiale. Se invece il liquido è bagnante rispetto alla polvere non fusa, genera forze capillari che trascinano la fase liquida nella porosità della polvere al fronte di fusione. Viene così modificata la definizione delle superfici, in particolare per i fronti verticali che presentano ondulazioni. Diventa difficile ottenere spessori sottili (≈ 100 µm). La produzione di parti metalliche e polimeriche riguarda principalmente questo processo per fusione. Le pubblicazioni citano anche un processo di sinterizzazione laser, ma un'attenta lettura permette di comprendere che gli autori utilizzano una miscela di polvere, uno dei costituenti ha un punto di fusione molto basso rispetto agli altri granuli maggioritari. Queste lavorazioni hanno i vantaggi delle lavorazioni precedenti, con una migliore definizione delle parti ottenute, perché la fase vetrosa occupa solo la porosità tra i grani più refrattari e la sua proporzione in volume può essere inferiore alla porosità, creando legami fisici solo per genesi dei menischi. Le due polveri devono essere perfettamente miscelate per evitare eterogeneità della microstruttura e per ovviare a questo inconveniente è necessario utilizzare una polvere verniciata con il componente fusibile. Il termine incollaggio è giustificato per questi processi, perché la fase liquida non si diffonde nei grani vicini che sono più refrattari e inalterati. Le forze di legame sono simili a quelle usate per fare le colle. La fase fusibile è generalmente formata da polimeri termofusibili o vetri a basso punto di fusione (fritta). Il principale inconveniente di questi metodi è che l'oggetto prodotto non è di buon materiale e che i test funzionali non possono essere eseguiti in condizioni d'uso reali.Questi metodi sono simili ai metodi precedenti, ma il termine sinterizzazione può essere giustificato dalla diffusione delle specie generate e sono simili alla sinterizzazione con una fase vetrosa nei bordi del grano. La creazione di questa fase liquida può essere ottenuta dalla formazione di eutettico tra i costituenti, dalla presenza di impurità extra granulari (adsorbite in superficie) o intragranulari in piccole quantità, oppure da una distribuzione di energia termica spaziale localizzata ai componenti. contatti di grano. Il controllo di questi processi è ottenuto da software di fabbricazione più sofisticati e da un'ottima regolazione della potenza del laser, perché è necessario controllare il raggio laser con velocità di scansione variabili per evitare zone eccessivamente sinterizzate o sotto-sinterizzate a seconda della complessità delle forme da realizzare.L'unico nome "SLS" ( Selective Laser Sintering ). Questi metodi sono molto rari, perché i campi di parametrizzazione sono molto ristretti e oscillano tra stati sinterizzati con coesione soddisfacente e stati non sinterizzati senza modificare il letto di polvere originale. Sono adottati per materiali monofase e richiedono una cella di produzione riscaldata a una temperatura prossima al primo ponte tra i grani (esempio per allumina intorno ai 900  ° C ). Pertanto, il raggio laser fornisce energia termica, relativamente bassa, per portare i contatti dei grani alla temperatura consentendo la diffusione allo stato solido. La polvere deve avere una regolarità di grani e la scelta della lunghezza d'onda del laser diventa predominante, così come la qualità del software di fabbricazione. In realtà, questa sinterizzazione ha quasi sempre una fase liquida molto piccola situata ai bordi del grano. Questi processi consentono di produrre parti con estrema precisione, ma con elevata porosità, perché la densificazione non ha avuto il tempo di avvenire. A seconda della microstruttura desiderata, è possibile effettuare una sinterizzazione aggiuntiva in un forno con grande facilità, poiché il materiale è allo stato presinterizzato e molte applicazioni non richiedono un'elevata densificazione per mantenere la porosità residua (filtri, anime di fonderia ...)

Esempi di applicazioni

Per le applicazioni nel campo dell'attrito e dell'usura, vedere anche l'articolo dettagliato Applicazioni della tribologia .

Materiali standardizzati

Vari gradi adatti all'uso comune sono standardizzati a livello internazionale:

Altri standard francesi o internazionali riguardano gli acciai infiltrati, i bronzi e gli ottoni sinterizzati, ecc.

Sinterizzazione di materie plastiche

Le plastiche sono formate mediante sinterizzazione per applicazioni che richiedono materiali con porosità specifica. I componenti in plastica sinterizzata porosa vengono utilizzati per la filtrazione e il controllo del flusso di liquidi e gas. Le plastiche sinterizzate sono utilizzate in applicazioni che richiedono processi di separazione di fluidi caustici come filtri per inalatori e prese d'aria per tappi e pellicole di imballaggio. La fritta di polietilene ad altissimo peso molecolare viene utilizzata come materiale di base per gli sci e lo snowboard . La consistenza porosa aiuta a trattenere la cera nella struttura del materiale di base, fornendo un rivestimento più durevole.

Appendici

Note e riferimenti

  1. Henri Godfroid , Metals in compressed powder known as "sintered": conferenza tenuta il 19 marzo 1946 presso la Society of Automotive Engineers , Parigi, impr. di Lang, Blanchong et Cie,1946(avviso BnF n o  FRBNF32174560 )
  2. G. Cizeron, "Sintering under its physico-chemical aspect" pubblicato in: Extract from the ceramic industry -1968-1971-1972-1973.
  3. Etienne Savary , "  Contributo del riscaldamento a microonde allo sviluppo di materiali funzionali  ", Università di Caen-Normandie (tesi) , Caen,1 ° gennaio 2011( leggi online , consultato il 19 aprile 2019 )
  4. "  ScienceDirect  " , su www.sciencedirect.com (accesso 19 aprile 2019 )
  5. "  ScienceDirect  " , su www.sciencedirect.com (accesso 19 aprile 2019 )
  6. "  Porex Custom Plastics: Porous Plastics & Porous Polymers  " , su porex.com (accesso 27 gennaio 2019 )

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